便攜式離子色譜儀應(yīng)用情況，系統(tǒng)組成及分析流程，國內(nèi)某核電廠在其一回路水化學(xué)自動監(jiān)測系統(tǒng)中在線監(jiān)測其一回路冷卻劑中的氯離子含量。該儀表由樣品準(zhǔn)備單元、組件控制器、分析泵、淋洗液、進(jìn)樣閥、保護柱、分離柱、抑制器、檢測器和工作站數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)組成。在線過程分析儀測量示意圖測量樣品前，配制一定濃度標(biāo)準(zhǔn)樣品，放入標(biāo)準(zhǔn)試劑瓶中，在標(biāo)準(zhǔn)分析模態(tài)下，儀器將根據(jù)預(yù)先設(shè)定的程序用高純水對標(biāo)準(zhǔn)試劑進(jìn)行自動稀釋，形成不同濃度的氯離子溶液的系列標(biāo)準(zhǔn)，并按照設(shè)定程序，按濃度由低到高的順序，依次經(jīng)DV閥→樣品閥→加載泵→進(jìn)樣閥進(jìn)入色譜柱進(jìn)樣分析，并由色譜工作站進(jìn)行自動數(shù)據(jù)采集和分析。完成數(shù)據(jù)采集后，逐點對數(shù)據(jù)和譜圖進(jìn)行分析處理，生成標(biāo)準(zhǔn)曲線。待測樣品經(jīng)樣品閥→加載泵→進(jìn)樣閥進(jìn)入色譜柱進(jìn)行分析，分析結(jié)果由色譜工作站根據(jù)與標(biāo)準(zhǔn)曲線的比較，計算出樣品濃度。
便攜式離子色譜儀的原理是利用離子在固定相和流動相之間分配系數(shù)的不同，將樣品中各種離子分離后進(jìn)行測量。先將待測樣品中的離子交換到色譜柱 （固定相）上，然后用淋洗液 （流動相）進(jìn)行淋洗，使不同種類的離子得以分離；因在一定濃度范圍內(nèi)，溶液中離子的濃度與其電導(dǎo)率成正比，通過對淋洗液的電導(dǎo)率的連續(xù)監(jiān)測，可以得到相應(yīng)的離子色譜峰，根據(jù)出峰的先后順序，可以定性判斷離子種類；而通過將某種離子色譜峰面積(或者峰高)與其標(biāo)準(zhǔn)溶液的色譜峰面積(或者峰高)相比較，就可測得溶液中的該離子濃度。
便攜式離子色譜儀實驗?zāi)康?，離子色譜法檢測氯離子及硫酸根離子。實驗內(nèi)容和原理，樣品前處理，碳酸鋯固體酸化，溶解，中和，抽濾，定容；上機檢測。樣品預(yù)處理。來自反應(yīng)堆一回路的高溫高壓樣品需經(jīng)過降溫、降壓和限定流速處理，以滿足儀表對樣品測量的溫度、壓力、流速的要求。再經(jīng)過微孔過濾器過濾處理，除去系統(tǒng)帶來的大顆粒雜質(zhì)，保證樣品不堵塞樣品流路。樣品經(jīng)過一個微孔過濾器后進(jìn)入儀器的樣品分析系統(tǒng)進(jìn)行分析檢測，其余未被取樣的樣品持續(xù)流動，以保證被測樣品具有實時性和代表性。多余的樣品直接進(jìn)入廢液系統(tǒng)或再循環(huán)到工藝流程中；經(jīng)色譜分析后的廢液排入了特殊的廢液系統(tǒng)中。
操作方法及實驗過程，樣品前處理，準(zhǔn)確稱取2.0000g碳酸鋯固體粉末置于500ml燒杯中，緩慢加入質(zhì)量濃度65％—68％的硝酸溶液8ml，玻璃棒攪拌至固體充分溶解，溶液澄清透明。用配制好的飽和氫氧化鉀溶液滴定至溶液呈中性為止，溶液中出現(xiàn)白色絮狀沉淀。玻璃棒引流，將燒杯中產(chǎn)物倒入XZ—1型真空泵，清洗三次、抽濾，將錐形瓶中溶液定容至1000ml，稀釋2.5倍后待檢測。
